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杭州亞萊博儀器有限公司
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毛細管柱的安裝及保養
點(dian)擊次數：5317 ; 更(geng)新時間：2012-09-05
; 毛(mao)細管(guan)柱(zhu)的安(an)裝及保養
一.毛(mao)細管(guan)柱的安(an)裝
（一）毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)安(an)裝前的檢查項目
（1）檢查氣(qi)(qi)瓶(ping)壓力以確(que)保(bao)有足夠的載氣(qi)(qi)、尾吹氣(qi)(qi)和(he)燃氣(qi)(qi)。載氣(qi)(qi)的純度不低(di)于99.995％；
（2）清潔進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口，必要時更換進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口密(mi)封墊圈，進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口襯管和隔墊；
（3）檢查(cha)檢測器(qi)密封墊圈，必要(yao)時更換(huan)。如有必要(yao)，清洗或更換(huan)檢測器(qi)噴嘴(zui)；
（4）仔細檢查柱子是否(fou)有破損或斷裂。
（二）毛細管(guan)柱(zhu)的安裝
（1）從柱(zhu)架上將(jiang)色譜柱(zhu)兩端(duan)各拉出(chu)大約0.5 m，以(yi)用于進樣口和檢測器安裝，避免色譜柱(zhu)銳(rui)折；
（2）在(zai)柱(zhu)(zhu)兩端安裝柱(zhu)(zhu)接(jie)頭和石墨密(mi)封(feng)墊圈(quan)，向下(xia)套(tao)柱(zhu)(zhu)接(jie)頭和密(mi)封(feng)墊圈(quan)，離端口大約(yue)５厘米；
（3）標(biao)記(ji)和切(qie)割柱(zhu)子(zi)。在(zai)柱(zhu)距兩端大約４－５cm處用標(biao)記(ji)筆標(biao)記(ji)，拇指(zhi)(zhi)和食(shi)指(zhi)(zhi)盡量靠近切(qie)割點抓牢，輕(qing)輕(qing)地拉并彎曲柱(zhu)子(zi), 柱(zhu)會很容(rong)易(yi)折斷。如果柱(zhu)子(zi)不(bu)(bu)容(rong)易(yi)折斷，不(bu)(bu)要(yao)用力強行折，換個(ge)在(zai)離柱(zhu)端更遠的地方再刻一下(xia)，使(shi)其折斷口處光滑(hua)。為(wei)確保柱(zhu)兩頭切(qie)口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片(pian), 可用放大鏡(jing)檢查切(qie)口；
（4）在進樣(yang)口安裝(zhuang)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)時(shi)，先查看儀器(qi)說明書找到(dao)正確的插(cha)入距(ju)(ju)離，并且用涂改液把這個距(ju)(ju)離標出(chu)(chu)來。將色譜(pu)柱(zhu)(zhu)插(cha)入檢測(ce)器(qi)，用手指(zhi)擰緊柱(zhu)(zhu)螺(luo)帽(mao)直到(dao)它固定住色譜(pu)柱(zhu)(zhu)，然(ran)后再擰螺(luo)帽(mao)1/4-1/2圈，這樣(yang)當(dang)加(jia)壓時(shi)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)不會從接頭脫出(chu)(chu)來；
（5）打開載氣，確定(ding)合適的流速。設定(ding)柱頭壓(ya)力，分(fen)流比(bi)和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分(fen)流和不分(fen)流進樣口，檢(jian)查(cha)清洗分(fen)流閥至ON（開）狀態，確認(ren)載氣流過色譜柱，將色譜柱一端(duan)浸(jin)入丙酮瓶中檢(jian)查(cha)是否(fou)有氣泡；
（6）將(jiang)色譜柱安(an)裝到檢測(ce)器上時，查看儀器說明書所(suo)提(ti)供的正確插(cha)入距(ju)離；
（7）檢查(cha)有無(wu)(wu)泄漏。在未仔細檢查(cha)色譜柱有無(wu)(wu)泄漏之前(qian)對柱子不(bu)能加(jia)熱；
（8）清洗系(xi)統(tong)中(zhong)的氧氣(qi)至(zhi)少(shao)數10 min，如(ru)果色譜柱(zhu)被打開暴露(lu)到空(kong)氣(qi)中(zhong)很長(chang)時間（幾(ji)天），那么需要(yao)更長(chang)時間（1~2h）來清洗系(xi)統(tong)以排除所(suo)有的氧氣(qi)；
（9）設定正確的進(jin)樣(yang)器和檢測器溫度；
（10）設(she)定正確的尾(wei)吹氣和檢(jian)測(ce)器(qi)氣流。點火、打開檢(jian)測(ce)器(qi)至ON狀態下(xia)；
（11）注(zhu)射非保留物質[甲烷（FID）、乙晴(qing)（NPD）、二(er)氯甲烷（ECD）、空氣(qi)(qi)（TCD）、.氬氣(qi)(qi)（質譜）]以檢驗進樣器(qi)是否正確(que)安(an)(an)裝(zhuang)。如果出(chu)現對(dui)稱峰則安(an)(an)裝(zhuang)正確(que)，如果有峰拖尾，重復進樣口安(an)(an)裝(zhuang)程(cheng)序。
（三）毛(mao)細管柱(zhu)的老化
（１）在比zui高(gao)分析溫(wen)(wen)度高(gao)20℃或(huo)zui高(gao)柱(zhu)溫(wen)(wen)（溫(wen)(wen)度更(geng)低者(zhe)）的條件下(xia)老化柱(zhu)子(zi)兩h，如果在高(gao)溫(wen)(wen)10min后背景不下(xia)降(jiang)，立(li)即(ji)將柱(zhu)子(zi)降(jiang)溫(wen)(wen)并(bing)檢查柱(zhu)子(zi)是否有泄(xie)漏；
（２）如(ru)果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新(xin)檢查密封程度；
（３）注射(she)非保留物(wu)質以確定合適的平均線(xian)速度。
二.毛細管柱的保護(hu)
在(zai)使用(yong)毛細(xi)管(guan)柱(zhu)(zhu)過(guo)程(cheng)中，主要是防(fang)止固(gu)定液流失，因為固(gu)定液流失會使柱(zhu)(zhu)效能降低(di)。事實上色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)固(gu)定液流失是自然的(de)(de)、是熱力學平衡過(guo)程(cheng)。色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)固(gu)定液聚(ju)硅氧(yang)(yang)烷通過(guo)聚(ju)合物本身的(de)(de)取(qu)代基形成環(huan)狀(zhuang)分子。聚(ju)合物碎(sui)片(pian)之(zhi)間由于取(qu)代基作(zuo)用(yong)也可形成一些短鍵聚(ju)合物碎(sui)片(pian)。當這些碎(sui)片(pian)從色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)流出(chu)，它們會被檢測(ce)到，從而導(dao)致(zhi)(zhi)信(xin)號的(de)(de)增強。在(zai)毛細(xi)管(guan)柱(zhu)(zhu)使用(yong)的(de)(de)全過(guo)程(cheng)中這種反應(ying)一直(zhi)發生。因此，所有(you)的(de)(de)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)都(dou)有(you)不(bu)同程(cheng)度的(de)(de)流失。氧(yang)(yang)是導(dao)致(zhi)(zhi)嚴重柱(zhu)(zhu)流失的(de)(de)主要因素(su)，在(zai)色(se)(se)譜(pu)分析時盡量減少(shao)色(se)(se)譜(pu)儀氣(qi)路系統(tong)氧(yang)(yang)的(de)(de)含量、使用(yong)好材料的(de)(de)部件(jian)以及選擇正確的(de)(de)操作(zuo)條(tiao)件(jian)，可降低(di)柱(zhu)(zhu)固(gu)定液的(de)(de)流失，延長(chang)柱(zhu)(zhu)子使用(yong)壽命。下面(mian)介紹(shao)幾(ji)點(dian)注(zhu)意事項：
1、 使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1 x10-6； g/g
2、利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100 x10-6或更少； g/g
3、 聚(ju)合物材(cai)料(liao)通常不穩定。因(yin)此，調節器主體，閥盤(pan)座(zuo)，密封圈和隔膜應金屬材(cai)料(liao)；
4、管(guan)(guan)線只能使(shi)用(yong)沒有(you)油(you)或其它污染物的銅管(guan)(guan)或不銹鋼管(guan)(guan)，推(tui)薦使(shi)用(yong)制冷級銅管(guan)(guan)。
5、Ｏ形(xing)圈(quan)或(huo)其它聚合物墊(dian)圈(quan)的閥(fa)用(yong)有焊接(jie)金屬(shu)、波紋形(xing)密封(feng)墊(dian)。
6、 整個系統必須(xu)無泄露，并且確保樣品中不(bu)存在非揮發性物質。因為氧和污(wu)染物對固定液的分解有催化(hua)作用(yong)，會導致柱(zhu)流失(shi)增強；
7、 在柱子安裝后加熱柱箱之(zhi)前，柱子必須(xu)用干凈(jing)的載氣清洗15 min。如果色譜儀是(shi)新的，或(huo)進樣器和儀器管(guan)線進行維護或(huo)修理過(guo)，儀器應當再清洗15至(zhi)30 min；
8、 各種固(gu)定(ding)液的(de)(de)熱穩(wen)定(ding)性不一樣，柱流失對(dui)背景信(xin)號(hao)的(de)(de)影響(xiang)隨固(gu)定(ding)液種類和所受溫度(du)變化而變化。當柱箱溫度(du)接近于柱溫的(de)(de)上線時柱流失也會增(zeng)加。所以應當盡量在較(jiao)低的(de)(de)溫度(du)下(xia)工作(zuo)以延長柱子的(de)(de)使用壽命；
9、一旦(dan)柱(zhu)子損壞，由(you)于固定液降解的程度不同，重新老化(hua)后有(you)可能改(gai)善柱(zhu)性能。
正確安裝毛細(xi)管柱
毛(mao)細管色譜(pu)柱安裝步驟
1．檢(jian)查氣體過濾器、載氣、進樣墊(dian)和襯管等；
2．將螺母和卡套裝在(zai)柱(zhu)上，并將色(se)譜柱(zhu)兩端(duan)口小心切(qie)平；
3．將色譜柱連(lian)于進樣口上；
4．接通載氣(qi)；
5．將色譜柱連(lian)于檢測(ce)器上；
6．進行氣(qi)體撿漏(lou)；
7．確定(ding)載(zai)氣流量，再對色譜柱的安(an)裝進行(xing)檢(jian)查；
8．色(se)譜柱的老化；
9．設置確定載氣流速；
10．柱流失檢測；
11．分析(xi)測試實驗混合樣(yang)品。
需(xu)要的安(an)裝工具和(he)附件(jian)
1．切割(ge)工具(ju)如金剛石(shi)頭(tou)或碳(tan)頭(tou)筆、寶石(shi)筆頭(tou)或瓷楔；
2．放大鏡（10—20X）；
3．標尺；
4．扳手；
5．卡套；
6．溶劑瓶；
7．干凈的注射針；
8．適用的(de)非柱(zhu)保留化合物樣品；
9．色譜柱測試混合樣品；
10．流(liu)量(liang)計；
11．其(qi)他附(fu)件：進樣墊、干(gan)凈的(de)襯(chen)管、襯(chen)管卡套/O形環等。
步驟(zou)1：檢查氣(qi)體過濾器、載(zai)氣(qi)、進樣墊和襯(chen)管等
檢查(cha)進(jin)樣(yang)(yang)墊和氣體過(guo)濾器，保證(zheng)輔助(zhu)氣和檢測器用氣通暢有效(xiao)。如果以(yi)前做過(guo)較(jiao)(jiao)臟樣(yang)(yang)品或活性較(jiao)(jiao)高的化合物，需(xu)要將進(jin)樣(yang)(yang)口襯管清洗或更(geng)換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，小心(xin)切平柱子(zi)兩端(duan)口(kou)
在(zai)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)的一端(duan)裝(zhuang)上相(xiang)應(ying)的螺母和卡(ka)(ka)套，此時色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)端(duan)口(kou)(kou)無(wu)前后之(zhi)分，色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)支(zhi)(zhi)架的支(zhi)(zhi)撐部分應(ying)總是朝向著(zhu)柱(zhu)箱門(men)。安(an)裝(zhuang)好螺母和卡(ka)(ka)套后，將色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)端(duan)口(kou)(kou)切平(ping)，并用放大鏡進(jin)行檢(jian)查(cha)。
［熔融(rong)石英毛(mao)細(xi)管和切割(ge)］將色譜柱(zhu)所要切割(ge)的(de)(de)部分用一根(gen)手指頂住，用合(he)適的(de)(de)切割(ge)工具（見需(xu)要的(de)(de)安裝(zhuang)工具和附件(jian)列表）在外壁輕(qing)輕(qing)的(de)(de)劃上一個標(biao)記，不要直接進行切割(ge)。然后捏柱(zhu)子在標(biao)記處折斷。再(zai)使用放大(da)鏡對切割(ge)后的(de)(de)端口進行檢查(cha)，以確定(ding)切口和管壁成直角，并且沒(mei)有殘留的(de)(de)碎(sui)屑(xie)，沒(mei)有毛(mao)邊或不平的(de)(de)切割(ge)面（見圖2）。如(ru)果(guo)沒有問題，在切割一(yi)次。
步驟3：色譜柱連于進樣口(kou)上
色譜柱在進樣口中的嵌入溶度根據所(suo)使用的GC不同(tong)而不同(tong)。正確(que)合(he)適的(de)(de)(de)嵌(qian)入能(neng)zui大可(ke)能(neng)地保證實驗結果的(de)(de)(de)重現(xian)性。通常來(lai)說，色譜柱的(de)(de)(de)頂(ding)端應保持在進(jin)樣(yang)(yang)口襯管中(zhong)的(de)(de)(de)中(zhong)下部(bu)，當進(jin)樣(yang)(yang)針穿過隔墊*插入進(jin)樣(yang)(yang)口后，如果針尖與(yu)襯管中(zhong)的(de)(de)(de)色譜柱頂(ding)端相差1-2cm，這(zhe)就是較為理想的(de)(de)狀態(tai)（具體的(de)(de)嵌入濃(nong)度和方法參見所使用(yong)GC的(de)隨機手冊）。
從色譜柱架上(shang)取(qu)出需要連接的(de)足夠(gou)的(de)長(chang)度，并(bing)按步驟2切割柱(zhu)子(zi)，連(lian)接(jie)到進樣(yang)口。避免用(yong)力彎曲壓擠毛細柱(zhu)，并小心不要讓(rang)標記牌等有鋒利邊緣的物(wu)品與色譜柱(zhu)接(jie)觸摩擦，以防(fang)柱(zhu)身斷(duan)裂或受損(sun)。
連(lian)接螺母(mu)的安裝(zhuang)：將色譜柱正(zheng)確嵌入進樣口后(hou)(hou)，用手(shou)把連(lian)接螺母(mu)擰上，擰緊后(hou)(hou)（用手(shou)擰不動了）用鈑手(shou)再多擰1/4-1/2圈，如果色譜柱(zhu)還有松動，在擰1/4圈，保證安(an)裝(zhuang)的(de)密封程度。因(yin)為不緊密和安(an)裝(zhuang)，不僅會引起裝(zhuang)置的(de)泄(xie)漏(lou)，而且有可能對(dui)色(se)譜造成快速*的(de)損(sun)害。在螺母*連(lian)接(jie)后，小心不要再將色(se)譜柱柱上下移動。
注意：如果(guo)在進樣口(kou)或檢測器有一定溫度時安(an)裝(zhuang)色譜柱，安(an)裝(zhuang)效果(guo)可能(neng)會更好，因為卡套，特(te)別是那(nei)些材質為石(shi)墨/Vespel的(de)(de)，在一定溫度(du)下會軟(ruan)化，易變形，也就更容(rong)易封(feng)住所要密封(feng)的(de)(de)部位(wei)。色(se)譜柱裝好(hao)后，等進樣口或檢測器的(de)(de)溫度(du)降下來(lai)，再安裝其他部件。
步(bu)驟4：接通載氣
當(dang)色譜(pu)柱與進樣(yang)口連接好后(hou)，接通載(zai)氣。調節柱前壓力得到合(he)適的(de)載(zai)氣流速（見表(biao)2）。在色譜柱的(de)(de)另一(yi)端(duan)（空端(duan)），插入裝有(you)己烷的(de)(de)樣品瓶中，正(zheng)常情況下，我們(men)可以看見瓶中穩定持續(xu)的(de)(de)氣泡(pao)，如果(guo)沒有(you)氣泡(pao)，就要重(zhong)新檢查(cha)一(yi)下整個氣路有(you)無泄漏。等所有(you)問題解(jie)決后(hou)，將色譜柱端(duan)口從瓶中取(qu)出，擦拭(shi)干凈，保(bao)證柱端(duan)口無溶(rong)劑殘(can)留(liu)，再進行(xing)下一(yi)部(bu)安裝。
警(jing)告：當(dang)空(kong)氣(qi)中氫氣(qi)的(de)含量(liang)在4-10%時(shi)，這樣(yang)的(de)混合氣(qi)體就有爆炸的(de)危險(xian)。雖然氣(qi)體本身的(de)擴(kuo)散(san)會降低爆炸的(de)可能(neng)，但還(huan)是有一定(ding)的(de)危險(xian)性，所以一定(ding)要(yao)保證實驗室有良好的(de)通風系統，防止氫氣(qi)過分的(de)聚集。
步驟(zou)5：將色(se)譜(pu)柱(zhu)連于檢測器上(shang)
其安裝和(he)所需注(zhu)意的事項與以上(shang)色譜柱(zhu)與進樣(yang)口聯接（步(bu)驟3）部分所講述的(de)(de)大致相同。如果在(zai)應用中系統所使用的(de)(de)是ECD或是NPD等，那(nei)么在(zai)老化(hua)色(se)譜(pu)柱時(shi)，使(shi)它不與檢測器相(xiang)接(jie)，那(nei)么這一(yi)類的檢測器會更快地達(da)到(dao)穩定，關于色(se)譜(pu)柱老化(hua)請(qing)見步驟8的內容。
步驟6：進行氣體檢(jian)漏(lou)
在色譜柱加熱前，一(yi)定要(yao)對GC系統(tong)進行檢漏(lou)(lou)，當(dang)我們對(dui)進樣口和檢測(ce)器進行載氣撿(jian)漏(lou)(lou)時(shi)，使用(yong)電(dian)子檢漏(lou)(lou)是zui為有效的方法之一(yi)。建(jian)議(yi)不要(yao)使用(yong)Snoop等肥(fei)皂泡，它有可能由被檢測處進入(ru)色(se)譜柱和(he)其它裝置中，從而對(dui)系統有所損害。而且不能使用Snoop對正在加熱的進(jin)樣口和檢測器裝置(zhi)進(jin)行檢漏(lou)。如果一定(ding)要用(yong)液體檢漏(lou)，建議使(shi)用(yong)50/50的(de)異丙醇/水的(de)混合溶液(ye)。
步驟7：確定(ding)載(zai)氣(qi)流量(liang)，再對色譜柱(zhu)的安裝進行檢(jian)查
警告：如果不通入載氣就(jiu)對色譜柱(zhu)(zhu)進行加(jia)熱操作，就(jiu)會快速并且*性地(di)損(sun)壞(huai)色譜柱(zhu)(zhu)。
當色(se)譜柱安裝(zhuang)好后，在依照步驟4對載(zai)氣流量進行確(que)定(ding)，或者使用非保(bao)留化合物樣(yang)品(pin)進行檢測，我們可以通過分析(xi)得到的樣(yang)品(pin)譜圖來確(que)定(ding)進樣(yang)口和檢測器(qi)的安裝是否正確(que)。表(biao)3
中列出(chu)了(le)常用的非保留化合(he)物樣(yang)品。
實驗過程：如(ru)果使(shi)用分流/不分流(liu)進(jin)樣口(kou)，將色譜柱的溫度保持(chi)在35-40 ℃，使用分流模式進1-2mL樣(yang)(yang)品。如果使用的(de)是(shi)(shi)(shi)不(bu)(bu)分(fen)流(liu)(liu)大口徑進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口，由(you)于樣(yang)(yang)品不(bu)(bu)被分(fen)流(liu)(liu)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)，進(jin)(jin)樣(yang)(yang)前應先對樣(yang)(yang)品進(jin)(jin)行(xing)稀釋(shi)，以免得到飽和(he)(he)的(de)平頭峰(feng)形。這樣(yang)(yang)，我們應該得到一(yi)張峰(feng)形尖銳(rui)的(de)譜(pu)圖，而使用不(bu)(bu)分(fen)流(liu)(liu)大口徑進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口，色譜(pu)柱(zhu)(zhu)可能會有(you)(you)(you)輕(qing)微拖(tuo)尾(wei)(wei)。如果得不(bu)(bu)到色譜(pu)圖，有(you)(you)(you)可能是(shi)(shi)(shi)根(gen)本(ben)就沒有(you)(you)(you)載氣通過系(xi)統。那就需(xu)檢(jian)查一(yi)下(xia)調節器、氣體(ti)附件和(he)(he)流(liu)(liu)量控制(zhi)器的(de)設置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否正確(que)。當然(ran)也可能是(shi)(shi)(shi)檢(jian)測器、記錄(lu)儀和(he)(he)注(zhu)射(she)針等出了問題(ti)。如果色譜(pu)峰(feng)有(you)(you)(you)明顯的(de)拖(tuo)尾(wei)(wei)現象(xiang)，可能是(shi)(shi)(shi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口有(you)(you)(you)泄漏，或(huo)是(shi)(shi)(shi)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)安裝(zhuang)不(bu)(bu)完整，也有(you)(you)(you)可能是(shi)(shi)(shi)分(fen)流(liu)(liu)比(bi)設置(zhi)得太(tai)低等。我們需(xu)要(yao)重新對色譜(pu)柱(zhu)(zhu)進(jin)(jin)行(xing)安裝(zhuang)并對進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口進(jin)(jin)行(xing)檢(jian)漏。只有(you)(you)(you)完*了這個問題(ti)，才能進(jin)(jin)行(xing)下(xia)一(yi)步(bu)。
表3。常用的(de)非(fei)保留化合物樣品
檢測器化合(he)物(wu)1
FID
甲烷(wan)，乙烷(wan)
TCD 甲烷(wan)，乙烷(wan)，氬氣(qi)，空氣(qi)
ECD 二氯甲(jia)烷2，SF6，CF2C12
NPD 乙腈2，3
PID 乙烯，乙快
MS
甲(jia)烷，乙烷，氬氣，空氣
1．對于PLOT柱，以(yi)上大多數化合物都有明顯地保留吸附(fu)
2．不要直(zhi)接液體(ti)進樣；建議使用頂空進樣裝置
3．當溫度小于是100℃時(shi)，乙腈(jing)在大多數的色(se)譜中都有保留。使用(yong)時(shi)需(xu)將色(se)譜柱的溫度提高到100℃ 或設置更高的線速度(du)
步驟8：色譜柱的老化
色譜(pu)(pu)柱安裝和系統檢漏工作(zuo)完成后，就可以對(dui)色譜(pu)(pu)柱進行老化了。對(dui)色譜(pu)(pu)柱升至一恒定溫(wen)度(du)，通(tong)常(chang)為其溫(wen)度(du)上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高操作(zuo)10-20℃左(zuo)右。但(dan)是一(yi)定(ding)不(bu)能超過色(se)(se)譜柱的(de)(de)溫(wen)度(du)上限，那(nei)樣極易(yi)損(sun)壞色(se)(se)譜柱。升溫(wen)速度(du)一(yi)定(ding)要快，不(bu)要將(jiang)程(cheng)序聲升溫(wen)的(de)(de)速度(du)設定(ding)的(de)(de)太慢(man)。當得(de)到老化溫(wen)度(du)后，記錄并觀(guan)察基線。比例放大基線，以便容易(yi)觀(guan)察。初始(shi)階段，基線應(ying)持續(xu)上升，在到達老化溫(wen)度(du)后5-10分鐘開始下(xia)降，并且會(hui)持續30-90分鐘。當達到(dao)一(yi)個固(gu)定(ding)的值后(hou)，基線就會穩定(ding)下來。如果(guo)在2-3小時后(hou)基線仍無法穩定(ding)在15-20分鐘后(hou)仍無明顯的下降(jiang)趨勢(shi)，那么有(you)可(ke)能系統裝置有(you)泄漏或(huo)污染。遇到這樣的情況，應立即將(jiang)柱溫降(jiang)至40℃以下(xia)，盡快地(di)檢(jian)查系統并(bing)解(jie)決相關問題。如果還是繼(ji)續(xu)地(di)老(lao)化，不(bu)(bu)僅(jin)對色譜(pu)柱有(you)損害(hai)，而且始(shi)終得不(bu)(bu)到正常穩定的基線。另外，老(lao)化的時間(jian)也(ye)不(bu)(bu)宜過長，不(bu)(bu)然(ran)會降低(di)色譜(pu)柱的使(shi)用壽命。
一般(ban)來說，涂(tu)有(you)極(ji)性固定相和較(jiao)厚(hou)涂(tu)層的(de)(de)色譜(pu)柱老(lao)化時間較(jiao)長，而弱極(ji)性固定較(jiao)厚(hou)涂(tu)層的(de)(de)色譜(pu)柱所需(xu)的(de)(de)時間較(jiao)短。而PLOT色譜柱的(de)(de)老化方法(fa)又各不相同，具體步(bu)驟請參(can)閱隨柱子的(de)(de)操作說明書。
如果在色(se)譜柱(zhu)沒有與檢(jian)測器連(lian)接就進(jin)行老化，那(nei)么老化后，色(se)譜柱(zhu)末(mo)端部分可能(neng)已被破(po)壞。要(yao)先(xian)把柱(zhu)子(zi)末(mo)端10-20cm部(bu)分截(jie)去，再將色譜(pu)柱連接到檢測(ce)器上。
溫度限定是指色譜柱(zhu)(zhu)能夠(gou)正(zheng)常使用(yong)的應用(yong)溫度范圍。如果(guo)操(cao)作溫度低(di)于(yu)色譜柱(zhu)(zhu)的溫度下限，那么分離(li)效果(guo)和峰(feng)形(xing)都(dou)不會很理想。但(dan)這樣對色譜柱(zhu)(zhu)本(ben)身并無什(shen)么損害。
溫(wen)(wen)度(du)(du)上(shang)限(xian)通(tong)常(chang)有(you)兩個數值，數值較低的(de)是(shi)恒溫(wen)(wen)極限(xian)。在此溫(wen)(wen)度(du)(du)下，色譜(pu)柱(zhu)可以正(zheng)常(chang)使(shi)用，而且無具(ju)體的(de)持續時(shi)間限(xian)制。較高的(de)數值是(shi)程序(xu)升溫(wen)(wen)極限(xian)。該(gai)溫(wen)(wen)度(du)(du)的(de)持續時(shi)間通(tong)常(chang)不多于十(shi)分(fen)鐘(zhong)。高于溫(wen)(wen)度(du)(du)上(shang)限(xian)的(de)操作則會降低色譜(pu)柱(zhu)的(de)使(shi)用壽命。
步驟9：設(she)置確認(ren)載(zai)氣流速
對于毛細管色譜柱(zhu)，載氣的(de)種類高(gao)純(chun)氦氣或氫氣。建議不(bu)要(yao)使用氮(dan)氣做載氣。載氣的(de)純(chun)度大于99.995%，而其中的氧氣含量(liang)越(yue)少越(yue)好。通常載氣級或超(chao)高純度氦氣和氫(qing)氣中氧氣的含量(liang)小于2ppm。
如(ru)果您使(shi)用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣(qi)的平均線速度（載氣(qi)流動(dong)的速度cm/sec）而不是利用載(zai)氣(qi)流(liu)速（載(zai)氣(qi)流(liu)量mL/min）來(lai)對載氣作出評價(jia)，這樣(yang)不僅簡單而且非常方便。因為柱效的(de)計算采用的(de)是載氣的(de)平(ping)均線(xian)速(su)度，而不是體積流速(su)。
我們(men)進一針(zhen)非保留(liu)樣(yang)品（見表3），確定它的保(bao)留時間(jian)。然(ran)后按下列(lie)公式計算平(ping)均(jun)線速度（V）
V = L/tr
V = 平均線速度（cm/sec）
L = 平均線速度(du)（cm/sec）
tr = 非保留樣品色譜(pu)峰的(de)保留時間（sec）
推薦平均線速度值：He，30-40 cm/sec；H2，50—80cm/sec
不要使用色譜儀(yi)上(shang)的(de)流量計去設置載氣流速，可能不準(zhun)，表4中列出了非保留(liu)樣品色譜(pu)峰(feng)的保留(liu)時間和對應(ying)的流(liu)速范圍。大多數(shu)(shu)情況(kuang)下(xia)，采(cai)用流(liu)速范圍的中間值較為合適，載氣速度（流(liu)速）會(hui)隨著柱溫的改變而(er)改變，請在溫度恒定的情況(kuang)下(xia)測量其具體數(shu)(shu)值。
表4。在幾種推薦的線速度下(xia)非保留樣品的保留時間（min）
氦氣(qi)（He）
色譜柱長度（m） 線速度cm/ses
30 35 40
15 0.83 0.71 0.63
25 1.39 1.19 1.04
30 1.67 1.43 1.25
50 2.75 2.38 2.08
60 3.33 2.86 2.50
75
4.17 3.57 3.31
105 5.83 5.00 4.38
氫氣(qi)（H2）
色譜柱長度（m） 線速(su)度cm/sec
50 60 80
15 0.50 0.42 0.31
25
0.83 0.69 0.52
30 1.00 0.83 0.63
50 1.57 1.39 1.04
60 2.00 1.67 1.25
75 2.50 2.08 1.56
105 3.50 2.92 2.19
載(zai)(zai)氣雜質過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)：在載(zai)(zai)氣的(de)管線中加入氣體過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)裝置(zhi)不僅可(ke)以延長色譜柱壽命，而且很大程度(du)地降低了(le)背(bei)景(jing)噪聲。參考下圖，建議安裝一(yi)個(ge)高(gao)容量氧(yang)(yang)氣或一(yi)個(ge)可(ke)指標氧(yang)(yang)氣過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)。而在氧(yang)(yang)氣過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)前(qian)再(zai)安裝一(yi)個(ge)水分過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)，不僅可(ke)以延長氧(yang)(yang)氣過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)的(de)使(shi)用壽命，而且可(ke)以降低背(bei)景(jing)噪聲，使(shi)用ECD系(xi)統時，能在其(qi)輔助氣(qi)(qi)路中安(an)裝一個氧氣(qi)(qi)過(guo)濾器。
步(bu)驟10：柱流失檢測(ce)
在(zai)色譜柱老化過(guo)程(cheng)結束(shu)后，利用程(cheng)序升(sheng)溫(wen)做一(yi)次空白實驗（不進樣）。一(yi)般是以每分(fen)鐘10 ℃從50 ℃升至(zhi)恒溫極限，達到(dao)恒溫極限后保持10min。這樣我們(men)就可以得到一(yi)張流失圖(tu)（見圖(tu)3）。我們可(ke)以(yi)看出到一(yi)定程度，基(ji)線會快速上升。使用記(ji)錄(lu)裝置將基(ji)線記(ji)錄(lu)下(xia)來，并記(ji)錄(lu)下(xia)50 OC和(he)恒溫極限的信號(hao)值。這些數值可能對(dui)今后(hou)做(zuo)對(dui)比(bi)試驗(yan)和(he)實(shi)驗(yan)問(wen)題(ti)解決有幫助。
色(se)譜柱 DM-5， 30m×0.25mm×0.25um
貨號 7221
載氣 He at 40cm/sec
溫度 50-325℃ at 10/min
325℃ for 5 min
進(jin)樣 分流(liu)1：100，250℃
檢測器 FID, 300℃
N2 makeup gas at 30mL/min
在空白實驗的色(se)譜圖中，不應該(gai)有色(se)譜峰出(chu)現(xian)。如果(guo)(guo)出(chu)現(xian)了色(se)譜峰，通常可能(neng)是(shi)從進樣(yang)口部位來的污染物(wu)。如果(guo)(guo)在正常的使(shi)(shi)用狀(zhuang)態(tai)下，色(se)譜柱的性能(neng)開始下降，基(ji)線的信(xin)號值(zhi)將會增(zeng)高。另(ling)外，如果(guo)(guo)在很低的溫(wen)度下，基(ji)線的信(xin)號值(zhi)明顯大(da)于初(chu)(chu)始值(zhi)（與zui初(chu)(chu)使(shi)(shi)用得到的結果(guo)(guo)比(bi)較），那么zui有可能(neng)的是(shi)色(se)譜柱和GC系統有污染。
步(bu)驟11：分析實驗混(hun)合測試樣品(pin)
zui后(hou)，我(wo)們利用對混合測試樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)(de)分析來確(que)定色(se)譜(pu)(pu)柱的(de)(de)(de)(de)安裝和性(xing)(xing)能，建(jian)議使用我(wo)們提(ti)供的(de)(de)(de)(de)對色(se)譜(pu)(pu)柱質量檢定所(suo)提(ti)供的(de)(de)(de)(de)標準(zhun)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)。有時，對于(yu)一些比(bi)較特殊的(de)(de)(de)(de)分析，我(wo)們采(cai)用合適鑒定系統性(xing)(xing)能的(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)進(jin)行分析。每一根新(xin)色(se)譜(pu)(pu)柱都帶(dai)有一張(zhang)柱性(xing)(xing)能測試譜(pu)(pu)圖，在(zai)相(xiang)(xiang)同于(yu)圖中實驗(yan)條(tiao)件和測試樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)(de)情況下(xia)，我(wo)們應(ying)該得到與標準(zhun)測試相(xiang)(xiang)同或(huo)相(xiang)(xiang)近的(de)(de)(de)(de)譜(pu)(pu)圖。如果試驗(yan)的(de)(de)(de)(de)重復性(xing)(xing)很差，有可能是色(se)譜(pu)(pu)柱的(de)(de)(de)(de)安裝，實驗(yan)的(de)(de)(de)(de)操(cao)作或(huo)儀(yi)器本身出現了問題。那么在(zai)正式做(zuo)其他樣(yang)(yang)品(pin)(pin)之前，要解決(jue)掉所(suo)出現的(de)(de)(de)(de)問題。
其他
色(se)譜(pu)柱(zhu)的保存(cun)：用(yong)進樣墊(dian)(dian)將色(se)譜(pu)柱(zhu)的兩端封(feng)住，并放回(hui)原包裝(zhuang)。再安裝(zhuang)時，要將色(se)譜(pu)柱(zhu)的兩端截去一部份，保證沒有(you)進樣墊(dian)(dian)的碎屑殘留(liu)與柱(zhu)中。
毛細(xi)柱(zhu)化學(xue)穩定(ding)(ding)性：鍵合和(he)交聯固定(ding)(ding)相不(bu)(bu)會(hui)因為(wei)樣品中(zhong)有(you)(you)水或(huo)有(you)(you)機溶劑(ji)(ji)而受到損(sun)壞(huai)。如(ru)果分析結果不(bu)(bu)理想，有(you)(you)可能是有(you)(you)其他一(yi)些溶劑(ji)(ji)和(he)固定(ding)(ding)相產生了(le)(le)作(zuo)用(yong)，但對(dui)色譜柱(zhu)一(yi)般沒(mei)有(you)(you)什(shen)么損(sun)害(hai)。盡量(liang)不(bu)(bu)要(yao)使樣品中(zhong)含有(you)(you)機酸(suan)(suan)（鹽酸(suan)(suan)，硫酸(suan)(suan)，磷酸(suan)(suan)和(he)硝酸(suan)(suan)等）和(he)堿（氫(qing)氧(yang)化鉀和(he)氫(qing)氧(yang)化鈉等），它們對(dui)固定(ding)(ding)相有(you)(you)很大的破壞(huai)。如(ru)果出現了(le)(le)化學(xue)性的損(sun)害(hai)，截去柱(zhu)前端0.5-1米，一般都可以確保柱性能的恢復。
非鍵合(he)相毛細柱在進(jin)樣過程中(zhong)極易流(liu)失，建(jian)議在色(se)譜柱前加上3-5米的預柱。這樣可以zui大限度地減少固定相的損壞，特別是在采用柱上進樣和不分流進樣時。
毛細管柱分(fen)析故(gu)障排除
1. 分流(liu)進(jin)樣(yang)方式
現(xian)象(xiang)可能的原因解決方法
峰面積低，峰丟失，產生(sheng)新峰進樣(yang)口太熱降低(di)進樣(yang)口溫度50℃
進樣口太臟清洗(xi)/更換襯(chen)管
與金屬(shu)接(jie)觸用玻璃(li)柱襯(chen)管
化(hua)合物易變衍生化樣(yang)品或冷柱頭進(jin)樣(yang)
活性填充去除(chu)填充物
活性(xing)襯管使用硅烷化襯管
停留時間太長增(zeng)加柱流量或增(zeng)加分流量
遲洗脫物的面(mian)積低(di)溶劑沸點太低使用(yong)高(gao)沸點溶(rong)劑
針污(wu)染進樣口溫度太低增加進樣(yang)口溫度50℃
針停留(liu)時間(jian)太長使(shi)用快速自動進樣器
進樣口歧(qi)視進樣口溫度太高降溫50℃
進樣口停留時間太短降低分流(liu)流(liu)量(liang)
襯管中無(wu)玻璃毛更換襯管
襯(chen)管位置(zhi)不(bu)對(dui)襯管聚(ju)中
分流太高降低(di)分流流量(liang)
進樣量太大降低進(jin)樣量
寬峰(feng)分流速(su)太低增(zeng)加(jia)分流(liu)流(liu)量(liang)
進樣口(kou)脫附更換(huan)襯管(guan)
移去填充物(wu)
增加(jia)進樣的溫度
色譜柱過載增加分流(liu)流(liu)量
面積不重復分流比(bi)波動檢查流速控制器(qi)
檢漏（隔墊(dian)襯管柱）
樣品(pin)返回(hui)降低(di)樣(yang)品量
降(jiang)低(di)進樣口溫(wen)度
使用大的襯管
進(jin)樣量不穩定檢查進樣技(ji)術
使(shi)用自動進樣器
降解(jie)去除襯(chen)管(guan)填料
降低(di)進樣口溫度
保留時間不(bu)重復過載增大(da)分(fen)流比
進(jin)樣少一(yi)些(xie)
柱(zhu)降解(jie)切去柱(zhu)端0.5米
更換柱(zhu)子
2. 不分流(liu)進樣
現(xian)象(xiang)可能的原因解決方法
失峰，變形峰，假峰進樣口(kou)太(tai)熱降溫(wen)50℃再試一次
活性(xing)填料（降(jiang)解(jie)）去除/減少填(tian)料
活(huo)性襯管(guan)更換襯(chen)管
減(jian)滅活襯(chen)管(guan)
襯(chen)管太小用大容量襯(chen)管
保留時間長(chang)增加柱流(liu)速(su)
寬峰無溶劑效應(ying)降(jiang)低(di)爐溫
用高沸點溶(rong)劑
無固定相聚集降(jiang)低起始(shi)柱溫
峰形分叉溶(rong)劑/柱子不匹配(pei)換一(yi)種溶劑
用Retention gap
面(mian)積不重復樣品回返(fan)降低進樣量
使(shi)用高沸(fei)點溶劑
用更(geng)大襯管
吹掃時間或柱流變化(hua)查吹掃(sao)開/關時間(jian)
保留(liu)時間不重復不準確的清洗(xi)延遲檢查(cha)并校正
不匹(pi)配(pei)的溶劑用Retention gap
3. 直接進樣
現象可能的原因(yin)解決方(fang)法
峰面積小，丟失(shi)峰，新峰產(chan)生溫度太高降低進樣口溫(wen)度50℃
重(zhong)新評價
進樣口臟清(qing)洗/更換襯管
與金(jin)屬接觸使用玻璃柱(zhu)襯管
停留時間太長增加流速
化合物易變衍生物(wu)樣品
使用冷(leng)柱(zhu)頭進樣
峰拖尾進樣口有活性使用玻璃(li)/減(jian)活襯管
使用玻璃柱
載氣(qi)流速不正(zheng)確檢查和校(xiao)正
溫度太低(di)增(zeng)加溫(wen)度50℃再(zai)試(shi)一(yi)次
溫度太高降低(di)溫度50℃再試一次
系(xi)統無效(xiao)檢查柱的安裝(zhuang)
面積(ji)不重現進樣技(ji)術差用(yong)自動進樣器
用熱針慢(man)速進樣
隔墊泄漏更換隔墊
樣(yang)品返回減少進樣量
用(yong)大容(rong)量襯管
降低進樣口溫度
增加流(liu)速
保留(liu)時間(jian)不重現隔墊泄漏更換隔墊(dian)
寬(kuan)峰柱流速不正確校正柱流速
聚焦不足降低(di)起(qi)始爐溫
鬼峰樣品返回進樣(yang)少一些
用大容量襯墊
降低進樣口溫度
隔墊問題更換(huan)隔墊類型
更(geng)換隔(ge)墊
降低(di)進樣(yang)口溫度
毛(mao)細管色譜(pu)柱安裝步驟
1．檢(jian)查氣體過濾器、載氣、進樣墊(dian)和襯管等；
2．將螺母和卡套裝在(zai)柱(zhu)上，并將色(se)譜柱(zhu)兩端(duan)口小心切(qie)平；
3．將色譜柱連(lian)于進樣口上；
4．接通載氣(qi)；
5．將色譜柱連(lian)于檢測(ce)器上；
6．進行氣(qi)體撿漏(lou)；
7．確定(ding)載(zai)氣流量，再對色譜柱的安(an)裝進行(xing)檢(jian)查；
8．色(se)譜柱的老化；
9．設置確定載氣流速；
10．柱流失檢測；
11．分析(xi)測試實驗混合樣(yang)品。
需(xu)要的安(an)裝工具和(he)附件(jian)
1．切割(ge)工具(ju)如金剛石(shi)頭(tou)或碳(tan)頭(tou)筆、寶石(shi)筆頭(tou)或瓷楔；
2．放大鏡（10—20X）；
3．標尺；
4．扳手；
5．卡套；
6．溶劑瓶；
7．干凈的注射針；
8．適用的(de)非柱(zhu)保留化合物樣品；
9．色譜柱測試混合樣品；
10．流(liu)量(liang)計；
11．其(qi)他附(fu)件：進樣墊、干(gan)凈的(de)襯(chen)管、襯(chen)管卡套/O形環等。
步驟(zou)1：檢查氣(qi)體過濾器、載(zai)氣(qi)、進樣墊和襯(chen)管等
檢查(cha)進(jin)樣(yang)(yang)墊和氣體過(guo)濾器，保證(zheng)輔助(zhu)氣和檢測器用氣通暢有效(xiao)。如果以(yi)前做過(guo)較(jiao)(jiao)臟樣(yang)(yang)品或活性較(jiao)(jiao)高的化合物，需(xu)要將進(jin)樣(yang)(yang)口襯管清洗或更(geng)換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，小心(xin)切平柱子(zi)兩端(duan)口(kou)
在(zai)色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)的一端(duan)裝(zhuang)上相(xiang)應(ying)的螺母和卡(ka)(ka)套，此時色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)端(duan)口(kou)(kou)無(wu)前后之(zhi)分，色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)支(zhi)(zhi)架的支(zhi)(zhi)撐部分應(ying)總是朝向著(zhu)柱(zhu)箱門(men)。安(an)裝(zhuang)好螺母和卡(ka)(ka)套后，將色(se)譜(pu)(pu)(pu)柱(zhu)端(duan)口(kou)(kou)切平(ping)，并用放大鏡進(jin)行檢(jian)查(cha)。
［熔融(rong)石英毛(mao)細(xi)管和切割(ge)］將色譜柱(zhu)所要切割(ge)的(de)(de)部分用一根(gen)手指頂住，用合(he)適的(de)(de)切割(ge)工具（見需(xu)要的(de)(de)安裝(zhuang)工具和附件(jian)列表）在外壁輕(qing)輕(qing)的(de)(de)劃上一個標(biao)記，不要直接進行切割(ge)。然后捏柱(zhu)子在標(biao)記處折斷。再(zai)使用放大(da)鏡對切割(ge)后的(de)(de)端口進行檢查(cha)，以確定(ding)切口和管壁成直角，并且沒(mei)有殘留的(de)(de)碎(sui)屑(xie)，沒(mei)有毛(mao)邊或不平的(de)(de)切割(ge)面（見圖2）。如(ru)果(guo)沒有問題，在切割一(yi)次。
步驟3：色譜柱連于進樣口(kou)上
色譜柱在進樣口中的嵌入溶度根據所(suo)使用的GC不同(tong)而不同(tong)。正確(que)合(he)適的(de)(de)(de)嵌(qian)入能(neng)zui大可(ke)能(neng)地保證實驗結果的(de)(de)(de)重現(xian)性。通常來(lai)說，色譜柱的(de)(de)(de)頂(ding)端應保持在進(jin)樣(yang)(yang)口襯管中(zhong)的(de)(de)(de)中(zhong)下部(bu)，當進(jin)樣(yang)(yang)針穿過隔墊*插入進(jin)樣(yang)(yang)口后，如果針尖與(yu)襯管中(zhong)的(de)(de)(de)色譜柱頂(ding)端相差1-2cm，這(zhe)就是較為理想的(de)(de)狀態(tai)（具體的(de)(de)嵌入濃(nong)度和方法參見所使用(yong)GC的(de)隨機手冊）。
從色譜柱架上(shang)取(qu)出需要連接的(de)足夠(gou)的(de)長(chang)度，并(bing)按步驟2切割柱(zhu)子(zi)，連(lian)接(jie)到進樣(yang)口。避免用(yong)力彎曲壓擠毛細柱(zhu)，并小心不要讓(rang)標記牌等有鋒利邊緣的物(wu)品與色譜柱(zhu)接(jie)觸摩擦，以防(fang)柱(zhu)身斷(duan)裂或受損(sun)。
連(lian)接螺母(mu)的安裝(zhuang)：將色譜柱正(zheng)確嵌入進樣口后(hou)(hou)，用手(shou)把連(lian)接螺母(mu)擰上，擰緊后(hou)(hou)（用手(shou)擰不動了）用鈑手(shou)再多擰1/4-1/2圈，如果色譜柱(zhu)還有松動，在擰1/4圈，保證安(an)裝(zhuang)的(de)密封程度。因(yin)為不緊密和安(an)裝(zhuang)，不僅會引起裝(zhuang)置的(de)泄(xie)漏(lou)，而且有可能對(dui)色(se)譜造成快速*的(de)損(sun)害。在螺母*連(lian)接(jie)后，小心不要再將色(se)譜柱柱上下移動。
注意：如果(guo)在進樣口(kou)或檢測器有一定溫度時安(an)裝(zhuang)色譜柱，安(an)裝(zhuang)效果(guo)可能(neng)會更好，因為卡套，特(te)別是那(nei)些材質為石(shi)墨/Vespel的(de)(de)，在一定溫度(du)下會軟(ruan)化，易變形，也就更容(rong)易封(feng)住所要密封(feng)的(de)(de)部位(wei)。色(se)譜柱裝好(hao)后，等進樣口或檢測器的(de)(de)溫度(du)降下來(lai)，再安裝其他部件。
步(bu)驟4：接通載氣
當(dang)色譜(pu)柱與進樣(yang)口連接好后(hou)，接通載(zai)氣。調節柱前壓力得到合(he)適的(de)載(zai)氣流速（見表(biao)2）。在色譜柱的(de)(de)另一(yi)端(duan)（空端(duan)），插入裝有(you)己烷的(de)(de)樣品瓶中，正(zheng)常情況下，我們(men)可以看見瓶中穩定持續(xu)的(de)(de)氣泡(pao)，如果(guo)沒有(you)氣泡(pao)，就要重(zhong)新檢查(cha)一(yi)下整個氣路有(you)無泄漏。等所有(you)問題解(jie)決后(hou)，將色譜柱端(duan)口從瓶中取(qu)出，擦拭(shi)干凈，保(bao)證柱端(duan)口無溶(rong)劑殘(can)留(liu)，再進行(xing)下一(yi)部(bu)安裝。
警(jing)告：當(dang)空(kong)氣(qi)中氫氣(qi)的(de)含量(liang)在4-10%時(shi)，這樣(yang)的(de)混合氣(qi)體就有爆炸的(de)危險(xian)。雖然氣(qi)體本身的(de)擴(kuo)散(san)會降低爆炸的(de)可能(neng)，但還(huan)是有一定(ding)的(de)危險(xian)性，所以一定(ding)要(yao)保證實驗室有良好的(de)通風系統，防止氫氣(qi)過分的(de)聚集。
步驟(zou)5：將色(se)譜(pu)柱(zhu)連于檢測器上(shang)
其安裝和(he)所需注(zhu)意的事項與以上(shang)色譜柱(zhu)與進樣(yang)口聯接（步(bu)驟3）部分所講述的(de)(de)大致相同。如果在(zai)應用中系統所使用的(de)(de)是ECD或是NPD等，那(nei)么在(zai)老化(hua)色(se)譜(pu)柱時(shi)，使(shi)它不與檢測器相(xiang)接(jie)，那(nei)么這一(yi)類的檢測器會更快地達(da)到(dao)穩定，關于色(se)譜(pu)柱老化(hua)請(qing)見步驟8的內容。
步驟6：進行氣體檢(jian)漏(lou)
在色譜柱加熱前，一(yi)定要(yao)對GC系統(tong)進行檢漏(lou)(lou)，當(dang)我們對(dui)進樣口和檢測(ce)器進行載氣撿(jian)漏(lou)(lou)時(shi)，使用(yong)電(dian)子檢漏(lou)(lou)是zui為有效的方法之一(yi)。建(jian)議(yi)不要(yao)使用(yong)Snoop等肥(fei)皂泡，它有可能由被檢測處進入(ru)色(se)譜柱和(he)其它裝置中，從而對(dui)系統有所損害。而且不能使用Snoop對正在加熱的進(jin)樣口和檢測器裝置(zhi)進(jin)行檢漏(lou)。如果一定(ding)要用(yong)液體檢漏(lou)，建議使(shi)用(yong)50/50的(de)異丙醇/水的(de)混合溶液(ye)。
步驟7：確定(ding)載(zai)氣(qi)流量(liang)，再對色譜柱(zhu)的安裝進行檢(jian)查
警告：如果不通入載氣就(jiu)對色譜柱(zhu)(zhu)進行加(jia)熱操作，就(jiu)會快速并且*性地(di)損(sun)壞(huai)色譜柱(zhu)(zhu)。
當色(se)譜柱安裝(zhuang)好后，在依照步驟4對載(zai)氣流量進行確(que)定(ding)，或者使用非保(bao)留化合物樣(yang)品(pin)進行檢測，我們可以通過分析(xi)得到的樣(yang)品(pin)譜圖來確(que)定(ding)進樣(yang)口和檢測器(qi)的安裝是否正確(que)。表(biao)3
中列出(chu)了(le)常用的非保留化合(he)物樣(yang)品。
實驗過程：如(ru)果使(shi)用分流/不分流(liu)進(jin)樣口(kou)，將色譜柱的溫度保持(chi)在35-40 ℃，使用分流模式進1-2mL樣(yang)(yang)品。如果使用的(de)是(shi)(shi)(shi)不(bu)(bu)分(fen)流(liu)(liu)大口徑進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口，由(you)于樣(yang)(yang)品不(bu)(bu)被分(fen)流(liu)(liu)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)，進(jin)(jin)樣(yang)(yang)前應先對樣(yang)(yang)品進(jin)(jin)行(xing)稀釋(shi)，以免得到飽和(he)(he)的(de)平頭峰(feng)形。這樣(yang)(yang)，我們應該得到一(yi)張峰(feng)形尖銳(rui)的(de)譜(pu)圖，而使用不(bu)(bu)分(fen)流(liu)(liu)大口徑進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口，色譜(pu)柱(zhu)(zhu)可能會有(you)(you)(you)輕(qing)微拖(tuo)尾(wei)(wei)。如果得不(bu)(bu)到色譜(pu)圖，有(you)(you)(you)可能是(shi)(shi)(shi)根(gen)本(ben)就沒有(you)(you)(you)載氣通過系(xi)統。那就需(xu)檢(jian)查一(yi)下(xia)調節器、氣體(ti)附件和(he)(he)流(liu)(liu)量控制(zhi)器的(de)設置(zhi)是(shi)(shi)(shi)否正確(que)。當然(ran)也可能是(shi)(shi)(shi)檢(jian)測器、記錄(lu)儀和(he)(he)注(zhu)射(she)針等出了問題(ti)。如果色譜(pu)峰(feng)有(you)(you)(you)明顯的(de)拖(tuo)尾(wei)(wei)現象(xiang)，可能是(shi)(shi)(shi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口有(you)(you)(you)泄漏，或(huo)是(shi)(shi)(shi)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)安裝(zhuang)不(bu)(bu)完整，也有(you)(you)(you)可能是(shi)(shi)(shi)分(fen)流(liu)(liu)比(bi)設置(zhi)得太(tai)低等。我們需(xu)要(yao)重新對色譜(pu)柱(zhu)(zhu)進(jin)(jin)行(xing)安裝(zhuang)并對進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口進(jin)(jin)行(xing)檢(jian)漏。只有(you)(you)(you)完*了這個問題(ti)，才能進(jin)(jin)行(xing)下(xia)一(yi)步(bu)。
表3。常用的(de)非(fei)保留化合物樣品
檢測器化合(he)物(wu)1
FID
甲烷(wan)，乙烷(wan)
TCD 甲烷(wan)，乙烷(wan)，氬氣(qi)，空氣(qi)
ECD 二氯甲(jia)烷2，SF6，CF2C12
NPD 乙腈2，3
PID 乙烯，乙快
MS
甲(jia)烷，乙烷，氬氣，空氣
1．對于PLOT柱，以(yi)上大多數化合物都有明顯地保留吸附(fu)
2．不要直(zhi)接液體(ti)進樣；建議使用頂空進樣裝置
3．當溫度小于是100℃時(shi)，乙腈(jing)在大多數的色(se)譜中都有保留。使用(yong)時(shi)需(xu)將色(se)譜柱的溫度提高到100℃ 或設置更高的線速度(du)
步驟8：色譜柱的老化
色譜(pu)(pu)柱安裝和系統檢漏工作(zuo)完成后，就可以對(dui)色譜(pu)(pu)柱進行老化了。對(dui)色譜(pu)(pu)柱升至一恒定溫(wen)度(du)，通(tong)常(chang)為其溫(wen)度(du)上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高操作(zuo)10-20℃左(zuo)右。但(dan)是一(yi)定(ding)不(bu)能超過色(se)(se)譜柱的(de)(de)溫(wen)度(du)上限，那(nei)樣極易(yi)損(sun)壞色(se)(se)譜柱。升溫(wen)速度(du)一(yi)定(ding)要快，不(bu)要將(jiang)程(cheng)序聲升溫(wen)的(de)(de)速度(du)設定(ding)的(de)(de)太慢(man)。當得(de)到老化溫(wen)度(du)后，記錄并觀(guan)察基線。比例放大基線，以便容易(yi)觀(guan)察。初始(shi)階段，基線應(ying)持續(xu)上升，在到達老化溫(wen)度(du)后5-10分鐘開始下(xia)降，并且會(hui)持續30-90分鐘。當達到(dao)一(yi)個固(gu)定(ding)的值后(hou)，基線就會穩定(ding)下來。如果(guo)在2-3小時后(hou)基線仍無法穩定(ding)在15-20分鐘后(hou)仍無明顯的下降(jiang)趨勢(shi)，那么有(you)可(ke)能系統裝置有(you)泄漏或(huo)污染。遇到這樣的情況，應立即將(jiang)柱溫降(jiang)至40℃以下(xia)，盡快地(di)檢(jian)查系統并(bing)解(jie)決相關問題。如果還是繼(ji)續(xu)地(di)老(lao)化，不(bu)(bu)僅(jin)對色譜(pu)柱有(you)損害(hai)，而且始(shi)終得不(bu)(bu)到正常穩定的基線。另外，老(lao)化的時間(jian)也(ye)不(bu)(bu)宜過長，不(bu)(bu)然(ran)會降低(di)色譜(pu)柱的使(shi)用壽命。
一般(ban)來說，涂(tu)有(you)極(ji)性固定相和較(jiao)厚(hou)涂(tu)層的(de)(de)色譜(pu)柱老(lao)化時間較(jiao)長，而弱極(ji)性固定較(jiao)厚(hou)涂(tu)層的(de)(de)色譜(pu)柱所需(xu)的(de)(de)時間較(jiao)短。而PLOT色譜柱的(de)(de)老化方法(fa)又各不相同，具體步(bu)驟請參(can)閱隨柱子的(de)(de)操作說明書。
如果在色(se)譜柱(zhu)沒有與檢(jian)測器連(lian)接就進(jin)行老化，那(nei)么老化后，色(se)譜柱(zhu)末(mo)端部分可能(neng)已被破(po)壞。要(yao)先(xian)把柱(zhu)子(zi)末(mo)端10-20cm部(bu)分截(jie)去，再將色譜(pu)柱連接到檢測(ce)器上。
溫度限定是指色譜柱(zhu)(zhu)能夠(gou)正(zheng)常使用(yong)的應用(yong)溫度范圍。如果(guo)操(cao)作溫度低(di)于(yu)色譜柱(zhu)(zhu)的溫度下限，那么分離(li)效果(guo)和峰(feng)形(xing)都(dou)不會很理想。但(dan)這樣對色譜柱(zhu)(zhu)本(ben)身并無什(shen)么損害。
溫(wen)(wen)度(du)(du)上(shang)限(xian)通(tong)常(chang)有(you)兩個數值，數值較低的(de)是(shi)恒溫(wen)(wen)極限(xian)。在此溫(wen)(wen)度(du)(du)下，色譜(pu)柱(zhu)可以正(zheng)常(chang)使(shi)用，而且無具(ju)體的(de)持續時(shi)間限(xian)制。較高的(de)數值是(shi)程序(xu)升溫(wen)(wen)極限(xian)。該(gai)溫(wen)(wen)度(du)(du)的(de)持續時(shi)間通(tong)常(chang)不多于十(shi)分(fen)鐘(zhong)。高于溫(wen)(wen)度(du)(du)上(shang)限(xian)的(de)操作則會降低色譜(pu)柱(zhu)的(de)使(shi)用壽命。
步驟9：設(she)置確認(ren)載(zai)氣流速
對于毛細管色譜柱(zhu)，載氣的(de)種類高(gao)純(chun)氦氣或氫氣。建議不(bu)要(yao)使用氮(dan)氣做載氣。載氣的(de)純(chun)度大于99.995%，而其中的氧氣含量(liang)越(yue)少越(yue)好。通常載氣級或超(chao)高純度氦氣和氫(qing)氣中氧氣的含量(liang)小于2ppm。
如(ru)果您使(shi)用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣(qi)的平均線速度（載氣(qi)流動(dong)的速度cm/sec）而不是利用載(zai)氣(qi)流(liu)速（載(zai)氣(qi)流(liu)量mL/min）來(lai)對載氣作出評價(jia)，這樣(yang)不僅簡單而且非常方便。因為柱效的(de)計算采用的(de)是載氣的(de)平(ping)均線(xian)速(su)度，而不是體積流速(su)。
我們(men)進一針(zhen)非保留(liu)樣(yang)品（見表3），確定它的保(bao)留時間(jian)。然(ran)后按下列(lie)公式計算平(ping)均(jun)線速度（V）
V = L/tr
V = 平均線速度（cm/sec）
L = 平均線速度(du)（cm/sec）
tr = 非保留樣品色譜(pu)峰的(de)保留時間（sec）
推薦平均線速度值：He，30-40 cm/sec；H2，50—80cm/sec
不要使用色譜儀(yi)上(shang)的(de)流量計去設置載氣流速，可能不準(zhun)，表4中列出了非保留(liu)樣品色譜(pu)峰(feng)的保留(liu)時間和對應(ying)的流(liu)速范圍。大多數(shu)(shu)情況(kuang)下(xia)，采(cai)用流(liu)速范圍的中間值較為合適，載氣速度（流(liu)速）會(hui)隨著柱溫的改變而(er)改變，請在溫度恒定的情況(kuang)下(xia)測量其具體數(shu)(shu)值。
表4。在幾種推薦的線速度下(xia)非保留樣品的保留時間（min）
氦氣(qi)（He）
色譜柱長度（m） 線速度cm/ses
30 35 40
15 0.83 0.71 0.63
25 1.39 1.19 1.04
30 1.67 1.43 1.25
50 2.75 2.38 2.08
60 3.33 2.86 2.50
75
4.17 3.57 3.31
105 5.83 5.00 4.38
氫氣(qi)（H2）
色譜柱長度（m） 線速(su)度cm/sec
50 60 80
15 0.50 0.42 0.31
25
0.83 0.69 0.52
30 1.00 0.83 0.63
50 1.57 1.39 1.04
60 2.00 1.67 1.25
75 2.50 2.08 1.56
105 3.50 2.92 2.19
載(zai)(zai)氣雜質過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)：在載(zai)(zai)氣的(de)管線中加入氣體過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)裝置(zhi)不僅可(ke)以延長色譜柱壽命，而且很大程度(du)地降低了(le)背(bei)景(jing)噪聲。參考下圖，建議安裝一(yi)個(ge)高(gao)容量氧(yang)(yang)氣或一(yi)個(ge)可(ke)指標氧(yang)(yang)氣過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)。而在氧(yang)(yang)氣過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)前(qian)再(zai)安裝一(yi)個(ge)水分過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)，不僅可(ke)以延長氧(yang)(yang)氣過濾(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)的(de)使(shi)用壽命，而且可(ke)以降低背(bei)景(jing)噪聲，使(shi)用ECD系(xi)統時，能在其(qi)輔助氣(qi)(qi)路中安(an)裝一個氧氣(qi)(qi)過(guo)濾器。
步(bu)驟10：柱流失檢測(ce)
在(zai)色譜柱老化過(guo)程(cheng)結束(shu)后，利用程(cheng)序升(sheng)溫(wen)做一(yi)次空白實驗（不進樣）。一(yi)般是以每分(fen)鐘10 ℃從50 ℃升至(zhi)恒溫極限，達到(dao)恒溫極限后保持10min。這樣我們(men)就可以得到一(yi)張流失圖(tu)（見圖(tu)3）。我們可(ke)以(yi)看出到一(yi)定程度，基(ji)線會快速上升。使用記(ji)錄(lu)裝置將基(ji)線記(ji)錄(lu)下(xia)來，并記(ji)錄(lu)下(xia)50 OC和(he)恒溫極限的信號(hao)值。這些數值可能對(dui)今后(hou)做(zuo)對(dui)比(bi)試驗(yan)和(he)實(shi)驗(yan)問(wen)題(ti)解決有幫助。
色(se)譜柱 DM-5， 30m×0.25mm×0.25um
貨號 7221
載氣 He at 40cm/sec
溫度 50-325℃ at 10/min
325℃ for 5 min
進(jin)樣 分流(liu)1：100，250℃
檢測器 FID, 300℃
N2 makeup gas at 30mL/min
在空白實驗的色(se)譜圖中，不應該(gai)有色(se)譜峰出(chu)現(xian)。如果(guo)(guo)出(chu)現(xian)了色(se)譜峰，通常可能(neng)是(shi)從進樣(yang)口部位來的污染物(wu)。如果(guo)(guo)在正常的使(shi)(shi)用狀(zhuang)態(tai)下，色(se)譜柱的性能(neng)開始下降，基(ji)線的信(xin)號值(zhi)將會增(zeng)高。另(ling)外，如果(guo)(guo)在很低的溫(wen)度下，基(ji)線的信(xin)號值(zhi)明顯大(da)于初(chu)(chu)始值(zhi)（與zui初(chu)(chu)使(shi)(shi)用得到的結果(guo)(guo)比(bi)較），那么zui有可能(neng)的是(shi)色(se)譜柱和GC系統有污染。
步(bu)驟11：分析實驗混(hun)合測試樣品(pin)
zui后(hou)，我(wo)們利用對混合測試樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)(de)分析來確(que)定色(se)譜(pu)(pu)柱的(de)(de)(de)(de)安裝和性(xing)(xing)能，建(jian)議使用我(wo)們提(ti)供的(de)(de)(de)(de)對色(se)譜(pu)(pu)柱質量檢定所(suo)提(ti)供的(de)(de)(de)(de)標準(zhun)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)。有時，對于(yu)一些比(bi)較特殊的(de)(de)(de)(de)分析，我(wo)們采(cai)用合適鑒定系統性(xing)(xing)能的(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)進(jin)行分析。每一根新(xin)色(se)譜(pu)(pu)柱都帶(dai)有一張(zhang)柱性(xing)(xing)能測試譜(pu)(pu)圖，在(zai)相(xiang)(xiang)同于(yu)圖中實驗(yan)條(tiao)件和測試樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)(de)情況下(xia)，我(wo)們應(ying)該得到與標準(zhun)測試相(xiang)(xiang)同或(huo)相(xiang)(xiang)近的(de)(de)(de)(de)譜(pu)(pu)圖。如果試驗(yan)的(de)(de)(de)(de)重復性(xing)(xing)很差，有可能是色(se)譜(pu)(pu)柱的(de)(de)(de)(de)安裝，實驗(yan)的(de)(de)(de)(de)操(cao)作或(huo)儀(yi)器本身出現了問題。那么在(zai)正式做(zuo)其他樣(yang)(yang)品(pin)(pin)之前，要解決(jue)掉所(suo)出現的(de)(de)(de)(de)問題。
其他
色(se)譜(pu)柱(zhu)的保存(cun)：用(yong)進樣墊(dian)(dian)將色(se)譜(pu)柱(zhu)的兩端封(feng)住，并放回(hui)原包裝(zhuang)。再安裝(zhuang)時，要將色(se)譜(pu)柱(zhu)的兩端截去一部份，保證沒有(you)進樣墊(dian)(dian)的碎屑殘留(liu)與柱(zhu)中。
毛細(xi)柱(zhu)化學(xue)穩定(ding)(ding)性：鍵合和(he)交聯固定(ding)(ding)相不(bu)(bu)會(hui)因為(wei)樣品中(zhong)有(you)(you)水或(huo)有(you)(you)機溶劑(ji)(ji)而受到損(sun)壞(huai)。如(ru)果分析結果不(bu)(bu)理想，有(you)(you)可能是有(you)(you)其他一(yi)些溶劑(ji)(ji)和(he)固定(ding)(ding)相產生了(le)(le)作(zuo)用(yong)，但對(dui)色譜柱(zhu)一(yi)般沒(mei)有(you)(you)什(shen)么損(sun)害(hai)。盡量(liang)不(bu)(bu)要(yao)使樣品中(zhong)含有(you)(you)機酸(suan)(suan)（鹽酸(suan)(suan)，硫酸(suan)(suan)，磷酸(suan)(suan)和(he)硝酸(suan)(suan)等）和(he)堿（氫(qing)氧(yang)化鉀和(he)氫(qing)氧(yang)化鈉等），它們對(dui)固定(ding)(ding)相有(you)(you)很大的破壞(huai)。如(ru)果出現了(le)(le)化學(xue)性的損(sun)害(hai)，截去柱(zhu)前端0.5-1米，一般都可以確保柱性能的恢復。
非鍵合(he)相毛細柱在進(jin)樣過程中(zhong)極易流(liu)失，建(jian)議在色(se)譜柱前加上3-5米的預柱。這樣可以zui大限度地減少固定相的損壞，特別是在采用柱上進樣和不分流進樣時。
毛細管柱分(fen)析故(gu)障排除
1. 分流(liu)進(jin)樣(yang)方式
現(xian)象(xiang)可能的原因解決方法
峰面積低，峰丟失，產生(sheng)新峰進樣(yang)口太熱降低(di)進樣(yang)口溫度50℃
進樣口太臟清洗(xi)/更換襯(chen)管
與金屬(shu)接(jie)觸用玻璃(li)柱襯(chen)管
化(hua)合物易變衍生化樣(yang)品或冷柱頭進(jin)樣(yang)
活性填充去除(chu)填充物
活性(xing)襯管使用硅烷化襯管
停留時間太長增(zeng)加柱流量或增(zeng)加分流量
遲洗脫物的面(mian)積低(di)溶劑沸點太低使用(yong)高(gao)沸點溶(rong)劑
針污(wu)染進樣口溫度太低增加進樣(yang)口溫度50℃
針停留(liu)時間(jian)太長使(shi)用快速自動進樣器
進樣口歧(qi)視進樣口溫度太高降溫50℃
進樣口停留時間太短降低分流(liu)流(liu)量(liang)
襯管中無(wu)玻璃毛更換襯管
襯(chen)管位置(zhi)不(bu)對(dui)襯管聚(ju)中
分流太高降低(di)分流流量(liang)
進樣量太大降低進(jin)樣量
寬峰(feng)分流速(su)太低增(zeng)加(jia)分流(liu)流(liu)量(liang)
進樣口(kou)脫附更換(huan)襯管(guan)
移去填充物(wu)
增加(jia)進樣的溫度
色譜柱過載增加分流(liu)流(liu)量
面積不重復分流比(bi)波動檢查流速控制器(qi)
檢漏（隔墊(dian)襯管柱）
樣品(pin)返回(hui)降低(di)樣(yang)品量
降(jiang)低(di)進樣口溫(wen)度
使用大的襯管
進(jin)樣量不穩定檢查進樣技(ji)術
使(shi)用自動進樣器
降解(jie)去除襯(chen)管(guan)填料
降低(di)進樣口溫度
保留時間不(bu)重復過載增大(da)分(fen)流比
進(jin)樣少一(yi)些(xie)
柱(zhu)降解(jie)切去柱(zhu)端0.5米
更換柱(zhu)子
2. 不分流(liu)進樣
現(xian)象(xiang)可能的原因解決方法
失峰，變形峰，假峰進樣口(kou)太(tai)熱降溫(wen)50℃再試一次
活性(xing)填料（降(jiang)解(jie)）去除/減少填(tian)料
活(huo)性襯管(guan)更換襯(chen)管
減(jian)滅活襯(chen)管(guan)
襯(chen)管太小用大容量襯(chen)管
保留時間長(chang)增加柱流(liu)速(su)
寬峰無溶劑效應(ying)降(jiang)低(di)爐溫
用高沸點溶(rong)劑
無固定相聚集降(jiang)低起始(shi)柱溫
峰形分叉溶(rong)劑/柱子不匹配(pei)換一(yi)種溶劑
用Retention gap
面(mian)積不重復樣品回返(fan)降低進樣量
使(shi)用高沸(fei)點溶劑
用更(geng)大襯管
吹掃時間或柱流變化(hua)查吹掃(sao)開/關時間(jian)
保留(liu)時間不重復不準確的清洗(xi)延遲檢查(cha)并校正
不匹(pi)配(pei)的溶劑用Retention gap
3. 直接進樣
現象可能的原因(yin)解決方(fang)法
峰面積小，丟失(shi)峰，新峰產(chan)生溫度太高降低進樣口溫(wen)度50℃
重(zhong)新評價
進樣口臟清(qing)洗/更換襯管
與金(jin)屬接觸使用玻璃柱(zhu)襯管
停留時間太長增加流速
化合物易變衍生物(wu)樣品
使用冷(leng)柱(zhu)頭進樣
峰拖尾進樣口有活性使用玻璃(li)/減(jian)活襯管
使用玻璃柱
載氣(qi)流速不正(zheng)確檢查和校(xiao)正
溫度太低(di)增(zeng)加溫(wen)度50℃再(zai)試(shi)一(yi)次
溫度太高降低(di)溫度50℃再試一次
系(xi)統無效(xiao)檢查柱的安裝(zhuang)
面積(ji)不重現進樣技(ji)術差用(yong)自動進樣器
用熱針慢(man)速進樣
隔墊泄漏更換隔墊
樣(yang)品返回減少進樣量
用(yong)大容(rong)量襯管
降低進樣口溫度
增加流(liu)速
保留(liu)時間(jian)不重現隔墊泄漏更換隔墊(dian)
寬(kuan)峰柱流速不正確校正柱流速
聚焦不足降低(di)起(qi)始爐溫
鬼峰樣品返回進樣(yang)少一些
用大容量襯墊
降低進樣口溫度
隔墊問題更換(huan)隔墊類型
更(geng)換隔(ge)墊
降低(di)進樣(yang)口溫度
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